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X射线衍射技术(XRD)主要技术应用

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X射线衍射技术(XRD)主要技术应用

  • 分类:行业新闻
  • 作者:上海尔迪仪器科技
  • 来源:
  • 发布时间:2021-06-23 14:22

X射线衍射技术(XRD)主要技术应用

X射线衍射技术(XRD)主要技术应用

X 射线本质上是一种与可见光相同的电磁波,波长为 0.01-100Å,介于紫外线和γ射线之间, 又称为琴伦射线。具有很强的穿透性,可使被照射物质产生电离,同时具有荧光作用,热作 用以及干涉,反射和折射等作用。科学家们利用 X 射线的这些原理,研制出了各种各样的检 测设备,应用于医疗和工业领域的各个行业,在材料科学和失效分析领域的应用尤其广泛。

 

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X 射线衍射技术主要应用:样品的物相定性或定量分析,晶体结构分析,材料的织构分析, 宏观应力或微观应力的测定,晶粒大小测定,结晶度测定等。

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一、物相分析 

 

根据晶体对 X 射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法, 就是 X 射线物相分析法。一张衍射图谱上衍射线的位置(方向)仅和原子排列周期性有关;衍射线的强度则取决 于原子种类、含量、相对位置等性质;衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的二个特征,从而成为辨别物相的 依据。

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1、定性分析方法

 

(1)图谱直接对比法:直接比较待测样品和已知物相的谱图,该法可直观简单的对物相进行 鉴定,但相互比较的谱图应在相同的实验条件下获取,该法比较适合于常见相及可推测相的 分析。

 

(2)数据对比法:将实测数据(2θ、d、I/I1)与标准衍射数据比较,可对物相进行鉴定。 

 

(3)计算机自动检索鉴定法:建立标准物相衍射数据的数据库(PDF 卡片),将样品的实测数 据输入计算机,由计算机按相应的程序进行检索,但这种方法还在不断地完善。

 

2、定量分析方法 

每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高,由强度值的计算可确定物相的含量。定量分析可用来确定混合物中某一化合物的含量。 对于多相样品,当通过定性相分析确定了样品中所存在的物相后,就需要更深入的了解各相 的相对百分含量。

 

目前定量方法有:外标法、内标法、标准加入法、RIR 值法,其中 RIR 值 法最为简单方便。

 

RIR 法定量是利用各种纯物质与α三氧化二铝按照重量比 1:1 混合,测试二者强度的比值 K, 制作成一个数据库,在日常多组分混合物定量分析时,将 K 值引入利用计算机拟合计算各物 相组分含量。 需要说明的是此定量结果为半定量,当然在具体样品分析时,可以将 ICP-OES、碳硫氧氮等 元素分析方法结合起来,提高定量准确性。

 

若样品又含有有机物,也可将 FTIR、TGA、GC-MS 结合起来进行定量分析。 

 

测试样品:未知化合物成分分析、某化合物中不同物相定量分析(如二氧化钛中的锐钛矿物 相和金红石物相含量)、辅助失效分析、辅助矿物分析、辅助高分子材料定量分析。 

 

二、精密测定点阵参数

 

点阵常数是晶体物质的基本结构参数。点阵常数的测定是通过 X 射线衍射线的位置(θ)的 测定而获得的。 

 

确定点阵参数的主要方法是多晶 X 射线衍射法。 X 射线衍射法测定点阵参数是利用精确测得的晶体衍射线峰位 2θ角数据,然后根据布拉格 定律和点阵参数与晶面间距 d 值之间的关系式计算点阵参数的值。 

 

点阵参数精确测定的应用:可用于研究物质的热膨胀系数、固溶体类型及含量、固相溶解度 曲线、宏观应力、化学热处理层的分析、过饱和固溶体分解过程等。 

 

三、宏观应力的测定 

 

宏观应力的存在使部件内部的晶面间距发生改变,所以可以借助 X 射线衍射方法来测定材料 部件中的应力。按照布拉格定律可知:在一定波长辐射发生衍射的条件下,晶面间距的变化导致衍射角的变 化,测定衍射角的变化即可算出宏观应变,因而可进一步计算得到应力大小。

 

X 射线衍射法来测定试样中宏观应力的优点: 

 

(1)可以测量试样上小面积和极薄层内的宏观应力,如果与剥层方法相结合,还可测量宏观应 力在不同深度上的梯度变化; 

 

(2)不用破坏试样即可测量; 

(3)测量结果可靠性高; 

 

四、晶粒尺寸大小的测定

 

材料中晶粒尺寸小于 10nm 时,将导致多晶衍射实验的衍射峰显著增宽。故根据衍射峰的增 宽可以测定其晶粒尺寸。 

 

在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下,无应力微晶尺寸可以由谢乐(Scherrer)公式计算 :

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D:晶粒尺寸(nm) :

衍射角 :衍射峰的半高宽,在计算的过程中,需转化为弧度(rad) :单色入射 X 射线波长 K :为 Scherrer 常数 当 B 为峰的半高宽时 k=0.89 当 B 为峰的积分宽度时 k=0.94 

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五、取向分析

 

测定单晶取向和多晶的结构(择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属 的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。 择优取向度 F 参数的计算: 以计算一般的晶面如(hk1)的 F 因子为例,需计算出与该晶面方向平行的所有晶面的强度之 和。

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image.png式中, I 和 I*分别表示无规则和有织构时样品任一晶面(hkl)衍射强度值。 

 

六、结晶度的测定

 

结晶性高聚物中晶体部分所占的百分比叫做结晶度。是一种重要的工艺指标。低分子晶体, 由于完全结晶,没有结晶度问题。高分子晶体,由于长的链状结构不易完全整规排列,往往 导致非完全结晶。 两态分明体系的衍射图由两部分简单叠加而成。

 

一部分是晶态产生的衍射峰,另一部分非晶 态产生的弥散隆峰。理论上推导得出如下质量的结晶度公式:

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式中: Xc——质量结晶度; 

Ic——晶体部分的衍射强度;

Ia——非晶体部分的衍射强度; 

k ——单位质量非结晶态与单位质量晶态的相对衍射线系数,称总校正因子,理论上 k ≈ 1。 

 

通过软件计算的结晶度为相对结晶度,主要是针对晶态和非晶态差别明显的衍射图进行分 析。

 

常见四种结晶状态的 XRD 图谱: 

 

(a)结晶完整的晶体,晶粒较大,内部原子的排列比较规则,衍射谱线强、尖锐且对称; 

(b)非晶样品没有衍射峰; 

(c)结晶不完整的晶体,由于晶粒过于细小,晶体中有缺陷而使衍射峰形宽阔而弥散; 

(d)结晶度越差,衍射能力越弱,峰形越宽。 

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七、XRD 其他方面的应用

 

*对晶体结构不完整性的研究

包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究。 

 

*结构分析

对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。

 

*液态金属和非晶态金属 

研究非晶态、液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。

 

*合金相变 

包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系等。 

 

*特殊状态下的分析 

在高温、低温和瞬时的动态分析。

 

*此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小;X 射线形貌术用于研究近完 整晶体中的缺陷如位错线等。

 
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